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Quimica analítica instrumental

 


qca analitica instrumental. final 21/02/08 

    1)      Espectrometria de masa:

Cl-C6H5-(p)SCH2CH2CH3   

m/z Ab rel %
144 20
145 1.48
146 7.42
186 50
187 5.35
188 18.67
 

 

2)

a)Electroforesis capilar: puede separar sustancias sin carga entre si? Justif.

b) Por q el LoD y LoQ es menor en fluores que en UV-Vis?

VoF?

c) RMN 19F de CH2-F-CH3  veo acoplamiento 13C19F y 1H19F

d) RMN 13C  sford de 1H de CH3CH2CHO veo 3 tripletes

e) RMN: a mayo Ho, mayor δ en Hz y no en ppm.  

3) Absorción inespecifica es exclusiva de absorción atomica? Explique . Ejemplos   

4) Detectores amperometricos: en que casos se usan? Ej. Fundamentos.  

5)Funcion del Standard  interno. Casos en q se usa. Caracteristicas.  

 

Final Qca Analítica Instrumental 27/07/06 
 
 

  1. Se determina la concentración de una droga por espectrofotometría siguiendo el protocolo que se describe a continuación. Se pesan 2 gramos de muestra y se disuelven en 250ml buffer adecuado (SOLUCIÓN A). Una alícuota de 5ml de la solución anteriormente preparada es diluida en un volumen final de 20ml del mismo buffer (SOLUCIÓN B). La absorbancia de 2ml de la solución B luego agregado 2ml reactivo colorante fue 0,1305. Por separado se pesan 20mg de una droga patrón y se agregan a la solución B anterior, la absorbancia de 2ml de la solución B suplementada con la droga patrón luego del agregado del reactivo color fue 0,2568. Calcular %P/P de la droga en la muestra.                          Rta: 51,65%
 
  1. a) Indique cuales son los 2 modos de detección en RMN y explique cual ofrece mas ventajas.

    b) Indique cuales son los productos iónicos que se generan por clivaje a del siguiente compuesto:

                                        Es posible que tu navegador no permita visualizar esta imagen.

    Cual será el que presente mayor abundancia relativa?

    c) Compare como esperaría usted que sean las medidas de pH de una solución extremadamente alcalina si se mide primero con electrodo de vidrio y posteriormente con ISFET. Justifique en forma contundente. 

  1. De que depende la resolución en cromatografía gaseosa?
 
  1. Bajo que circunstancias se utiliza la lámpara UV/ VISIBLE  en Absorción atómica?
 
  1. Que entiende por sistema de detección universal y específica en las diferentes técnicas analíticas que usted conoce (HPLC, GC)?

Final Qca Analítica Instrumental  22/02/07 
 

  1. Ejercicio de absorbancia típico
 
  1. a) Electrodo de vidrio. Esquema. Rengo de trabajo

    b) que rol cumple el electrolito soporte?

    c) Explique la relación entre las propiedades ácido-base de un solvente y su poder diferenciador.

    d) Por que en HRMN no se observan señales debido a 19F pero si al acoplamiento debido a este? 

  1. Esquema del espectrofotómetro de masa
 
  1. Absorción atómica. Por qué es específica? Que es la absorción inespecífica? Como se evidencia?
 
  1. a) RMN: que parámetros determinan la sensibilidad
b) Ante que problema recurro a esta técnica? 
 
 


Final de Química analítica INSTRUMENTAL 20/12/07
 

  1. Se analiza la cantidad de Pb2+ de una muestra de tierra mediante potenciometría directa. Se mineralizaron 25 g de muestra y luego se diluyeron a 100 ml. Se toman 10 ml de dicha solución y se diluyen a 250 ml. Con esta última solución se procede a medir. Un electrodo metálico indicador de Pb2+ desarrolla un potencial de –0.80 V (vs. ECS) para una convención E = L - 0.03 pPb2+ al sumergirlo en 100 ml de solución.

    Al adicionar a dicha alícuota 10 ml  de una solución patrón de Pb2+ de 0.05M, se obtiene un potencial de – 0.75 V. Calcular la concentración de Pb2+ en la muestra y expresarla en ppm (PA Pb: 207.19).

    Rta.: 2069 ppm 

  1. a) Esquematice y explique cada uno de los componentes de un electrodo combinado de membrana de vidrio. Cuadro comparativo con ISFET (ventajas y desventajas). ¿Por qué hay que calibrar en potenciometría directa?

    b) Explique precisión y robustez en validación ¿Cómo se determinan?

    c) Explique el fenómeno de Stokes. ¿Cómo varía la longitud de onda en un analito fluorescente? Ventajas y desventajas de fluorescencia con respecto a la absorbancia. 

  1. ¿Qué es efectos de matriz en absorción atómica? ¿Cómo se elimina esta interferencia? Indique como cuantifica por esta técnica.
 
  1. ¿Qué parámetros tiene para variar la movilidad de los analitos en electroforesis capilar zonal? ¿Cómo afecta el pH al flujo electrosmótico?
 
  1. RMN. Explique claramente: Condición de resonancia, RMN de pulso, factores que afectan la sensibilidad y la resolución. ¿Qué representa T1 y T2?





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